色谱柱性能下降的原因

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色谱柱性能下降的原因


色谱柱破裂

熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,最后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造成划痕,色谱柱挂钩和标签、柱箱中的金属边缘、色谱柱切割器和实验室实验台上各种类似的东西都是利刃或薄片的来源。

色谱柱自身破裂的情况很少,色谱柱制造业注意剔除任何有弱点的柱子,以免使色谱柱的完美性受到影响,大内径柱更容易破裂。


热损坏

超过色谱柱的温度上限会造成色谱柱固定相和管表面的加速损坏,这样会造成色谱柱的过量流失,活性组分形成拖尾,柱效降低。因此,在色谱柱明显的损坏以前于温度极限以上运行需较长时间,当有氧存在时会大大加速热损坏,在有泄漏或过加热加温色谱柱会加速损坏并永久性损坏色谱柱。


设定GC的最高柱温在色谱柱高温极限或稍高于这一极限是最好避免热损坏的方法,这样可避免色谱柱意外的过热,如果色谱柱受到热损失,它仍然还会有一定的功能。把色谱柱从检测器上卸下来,在极限的恒温温度下加热8-16小时,把色谱柱接到检测器的一端截去10-375px,按正常情况安装色谱柱并进行老化。但是这一色谱柱不能恢复到原来的性能,可是常常仍具有一定的功能,在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。


氧损坏

在近于室温下不会对色谱柱有损害,柱温升高时会严重损坏色谱柱。通常对于极性固定相,发生严重损坏时的温度和氧浓度都很低。长时间暴露在氧气中是有问题的。短时间地暴露在氧气中如注射空气或拿掉隔垫螺帽时不会有什么问题。

在载气通道上有泄漏的地方(如气路、接头、进样器)往往是进入氧气的源头。当色谱柱加热时,就会很快损坏固定相,这就会过早地引起色谱柱的过度流失、活性化合物有拖尾、降低柱效。在不太严重的情况下色谱柱还会有一定的分离功能,但是性能已经下降了。在严重的情况下这支色谱柱就完全不能使用了。

让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法,对GC系统的良好维护包括定期对管线和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫,使用高纯度载气、安装氧捕集以及不要等载气钢瓶用空了再进行更换。


化学损坏

有相当少数化合物会使固定相遭到破坏,不挥发性化合物(高分子量或高沸点)进入色谱柱常常会降低色谱柱的性能,但是不会破坏固定相。这些沉积的残留物可以用溶剂冲洗色谱柱而除去以恢复色谱柱的性能。

要避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物碱和酸,这类酸包括盐酸、硫酸、硝酸和磷酸。碱包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵。这些酸和碱不挥发,积累在色谱柱前端。如果使其停留在那里就会破坏固定相,使色谱柱过早地大量流失、使活性化合物拖尾、柱效降低。其征兆和热损失及氧损坏类似。

由于化学损失夺发生在色谱柱的前端,所以处理或把色谱柱前端切掉0,5—1m可消除任何色谱方面的故障,在比较严重的情况下,可以截去5m或更长的一段。如果使用保护柱就会减小色谱柱被损坏的长度,但是需要处理保护柱,酸或碱常常会破坏熔融石英管的去活表面,因而会引起活性化合物的峰型变坏。


色谱柱被污染

有两种基本类型的污染物:不挥发性污染和半挥发性污染物,不挥发性污染物或残留物不能从色谱柱里洗脱出来,而是累积在色谱柱里,这样它就成为涂渍了残留物的色谱柱,因而影响溶质的分配,即溶质溶入和蒸发出固定相的正常分配,而且残留物还会和活性化合物相互作用,引起峰的吸附问题(甚至造成拖尾或减少峰面积)。活性溶质是指那些含有羟基或氨基和一些硫醇基及醛的物质,半挥发性污染物或积累在色谱柱中的残留物,最终会洗脱出去。但需要几个小时或几天才完全洗脱出来,和不挥发性残留物一样,它们也会引起峰形变坏和峰面积减小的问题,此外,常常引起很多基线的问题(不稳定、漂移、噪音、鬼峰等)。


污染物的来源

污染物的来源有许多,其中进样是最主要的来源。萃取自最差基体的样品,生物液体和组织、土壤、废水等类似的含有大量半挥发和不挥发物质的基体,甚至使用仔细及彻底的萃取方法,样品也会含有少许这些物质并带到注射样品中。几次到几百次进样会造成残留物的积累故障,进样技术如柱上进样、不分流进样和大口径柱直接进大量样品到色谱柱中,这些进样方法常常会造成色谱柱的污染。


保养措施

最大限度地减少半挥发性和不挥发性样品残留物是减少污染问题的最好方法,然而污染物的存在常常是不知道的。严格和彻底的净化样品是防止污染问题的最好办法,使用保护柱可以减轻或推迟色谱柱受到污染的损害。如果色谱柱被污染了,最好的办法是用溶剂进行清洗除去污染物。建议不要使用长时间加热的方法来处理受到污染的色谱柱。


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